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化妆品油包水体系失稳过程典型图谱

发布时间:2020-02-17人气:809
在化妆品中,膏霜乳液按剂型分主要有两类:一类是水包油(O/W),另一类是油包水(W/O)。其中,水包油型体系由于使用时间长,配方体系成熟,应用较为广泛;油包水型产品保湿效果好,质地会更为滋润、醇厚,是化妆品生产和药膏制备方面最为常用的剂型。但是油包水乳霜在制造、存储和使用过程中,较易发生不稳定现象。例如,低温测试恢复常温后出现“出水、破乳”现象;高温(或离心)出油,恢复常温后“分层”现象;原本有一定稠度,常温放置一段时间后变稀且无法恢复稠度;油包水含粉体系,如底妆类产品,常出现“析粉、漂色、返粗”等现象问题。
要观察到这些现象并找到失稳原因需要漫长的实验周期,降低了配方研发速度。ISO TR 13097推荐采用带有近红外光源和空间扫描的精密仪器表征样品的稳定性,从而提高稳定性的测试精度和速度本文列举了Turbiscan多重光散射仪对应油包水体系的典型图谱。

1.颗粒尺寸变化现象

水滴聚并粒径增大示意图

当乳化剂含量不足、乳化剂种类、均质时间过长等情况出现时,可能会导致界面膜强度不够,界面面积随时间逐渐增大,乳化剂不能完全铺展这些界面并很好的稳住,所以,在一段时间后,乳粒会慢慢聚并,颗粒数量变少。在化妆品油包水乳液体系中,原本存在乳化能力不足的情况下,更会直接影响整个乳化体系的稳定性,从而进一步出现“出油、出水、分层”等问题。

Turbiscan典型数据

油包水乳液聚并和分层典型图谱

Turbiscan在短时间内测量样品原位状态下的失稳动力学。上图为典型的油包水乳液出现聚并和分层现象时的图谱。ΔT在图的右侧区域出现了明显的峰,代表样品顶部出现了澄清透明的油层。ΔBS在中部区域的整体下降,意味着乳液中的液滴发生了聚并(液滴尺寸增大)现象。ΔBS左侧区域的峰代表乳液中水滴在底部区域的沉淀层。这些失稳现象在几个小时内就可以被Turbiscan测量。

2.分散不均匀性现象

理想的分散状态:所有颗粒都是单个存在介质当中,没有团聚;测试过程样品状态也不会发生变化,也就是非常稳定。但是实际上,有些样品在制备出来后,感官看起来非常不错,但是实际上分散的程度不够好,导致实验数据完全没有重现性。而且可能由于分散稳定性不够好,随着时间还在发生失稳现象,导致实验没有任何重复性。
扫描,确定一个样品的均匀性。

原始图谱

 背散射光BS扫描线中部区域的平滑程度可以确定样品的均匀性,上图中蓝色曲线均匀平滑无波动,意味着颗粒在样品中的浓度和大小分布均一;而绿色曲线出现波动和毛刺,代表样品的均匀性较差。

标准偏差

均匀度对比柱状图

用两条曲线的标准偏差用于量化样品的均匀度,标准偏差越小的样品,均匀度越好。

3.初始均匀,逐渐分散不均匀性

当产品粘度较大、浓度较大的情况下,颗粒团聚体不会马上迁移到样品顶部或底部形成分层,随着时间增加,会导致样品均匀度下降。

分散稳定性变差的典型图谱

样品均匀度下降的典型图谱如上图所示,随着时间增加,扫描线出现凹凸不平的状态,每个凸起和凹陷都可能是大的团聚体产生的。



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